【本会2018年5月20日电】近日，国家药品监督管理局发布了阿胶补血膏中牛皮源成分检查项等2项药品补充检验方法。我会曾于去年5月17日发出相关警示信息（点击此处查看）。现将阿胶补血膏中牛皮源成分检查项补充检验方法与阿胶补血口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法等2项药品补充检验方法转发如下，并再次提醒相关中成药生产企业加强阿胶类原料投料前自检工作，禁止掺伪投料！提醒消费者购买相关产品时，需及时关注相关产品质量公告（本会网站也将开辟“质量公告”栏目，第一时间公布相关产品质量情况），谨防掺伪投料！
国家药品监督管理局关于发布阿胶补血膏中牛皮源成分检查项等2项补充检验方法的公告
（2018年第19号）
按照《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《阿胶补血膏中牛皮源成分检查项补充检验方法》《阿胶补血口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法》2项药品补充检验方法经国家药品监督管理局批准，现予发布。
附件1：
阿胶补血膏中牛皮源成分检查项
补充检验方法
（BJY 201804）
【检查】牛皮源成分
高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）和质谱法（中国药典2015年版通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），选择m/z 641.3（双电荷）→726.2和m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液，进样5μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10：1。
牛皮源成分参比溶液的制备 取黄明胶对照药材0.10g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，加入阿胶对照药材粉末0.20g，加1%碳酸氢铵溶液80ml，超声处理30分钟，再加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液，临用前现配）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。
供试品溶液的制备 取阿胶补血膏2.00g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。
测定法 分别吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比离子质荷比（m/z）数值溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。
起草单位：中国食品药品检定研究院
复核单位：山东省食品药品检验研究院
附件2：
阿胶补血口服液中牛皮源成分检查项
补充检验方法
（BJY 201805）
【检查】牛皮源成分
照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）和质谱法（中国药典2015年版通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），选择m/z 641.3（双电荷）→726.2和m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液，进样5μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10：1。
牛皮源成分参比溶液的制备 取黄明胶对照药材0.125g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，并加入阿胶对照药材粉末0.25g，加1%碳酸氢铵溶液80ml，超声处理30分钟，再加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液，临用前现配）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。
供试品溶液的制备 精密量取阿胶补血口服液2ml，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。
测定法 分别吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。
起草单位：中国食品药品检定研究院
复核单位：山东省食品药品检验研究院